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一种能选择性裸眼识别水中磷酸根离子的新方法

论文 / 2015-05-07

 磷是生物生长的必要元素之一. 但近年来由于过渡使用含磷化肥使得水中磷含量过高(如超过0. 1 mg/ L)造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化) 造成湖泊、河流透明度降低、水质变坏[1],使得有关磷酸根离子的检测成为人们研究的热点问题。迄今为止,已发展了多种能用于识别磷酸根离子的体系,但这类体系在检测中,基本上都是在有机溶剂中进行[2],这是因为在相对低的溶剂化条件,敏感器化合物在捕获和检测阴离子时,相对比较容易. 然而在生物体系内,由于溶剂的极性一般较大,如水,在此条件下,竞争的溶剂化效应,可使阴离子发生溶剂化,这就使得生物体或水资源中的磷酸根离子的检测成为一项富有挑战性的研究工作[3] .


我们以对氨基苯磺酸和酚为原料,利用重氮化反应及偶合反应合成一种水溶性偶氮酚类阴离子识别主体。并测试了其与不同阴离子的显色反应及紫外-可见吸收光谱的变化。实验结果表明该化合物能在水中选择性地裸眼识别磷酸根离子.

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

   VERTEX70型紫外-可见分光光度计,1cm石英比色皿。CARY50型红外-吸收光度计。


2-氨基酚(化学纯)国药集团化学式剂有限公司;无水对氨基苯磺酸(分析纯)天津科密欧化学式剂开发中心;亚硝酸钠(分析纯)河南焦作市化工三厂;所使用的阴离子均为分析纯的相应钠盐;溶剂为蒸馏水;尿素(分析纯)。

1.2化合物的合成

1.2.1 对氨基苯磺酸盐的制备

    在100ml烧杯中,放入2.0045g对氨基苯磺酸晶体,加入10ml5%氢氧化钠水溶液在热水域中加热搅拌使之溶解,冷却至室温后,加入0.8g  NaNO2 ,溶解后,在搅拌下将该混合物分批加入到装有13ml冰水和2.5ml的烧杯中,保持温度在5℃左右有对氨基苯磺酸重氮盐的粒状白色沉淀生成,继续在冰水域中放置15分钟使反应完全。

1.2.2 偶合

    在上述液体中加入少许尿素除去液体中过量的亚硝酸纳。

取1.2g  2-氨基酚溶与冰醋酸中,在搅拌下将此溶液缓慢地加入上述冷却的对氨基苯磺酸重氮盐溶液中,继续搅拌10分钟,此时有橙红沉淀生成,同时调节pH值在6-8之间搅拌半小时使反应完全。过滤得紫红色目标产物。产量为0.4587g,产率;   13.07%

目标化合物结构式

2结果与讨论:

2.1显色试验

分别移取2.5ml事先配制好的主体溶液(2×10-4mol/L )与一系列50ML比色管中,溶液颜色为黄色,再分别加入2.5ml Cl- ,HPO42- ,H2PO4- ,PO43- ,SO32-  ,NO3- ,SO42-阴离子的钠盐水溶液(0.002mol/L ),然后用蒸馏水稀释至刻度,使主体浓度为2×10-5mol/L,各种阴离子浓度为2×10-4mol/L,将混合液放置一段时间,可明显看出颜色变化,如图1.所示在上述浓度下,只有含磷酸根离子的比色管颜色由主体的淡黄色变为橘红色,而其他常见阴离子与主体之间则没有明显的光谱效应。因而该主体可作为水中检测PO43-简单易行的化学敏感器。
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